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陶瓷膜孔连续精密调整的方法

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2019-05-26 23:27:16 * 浏览: 40
背景技术多孔陶瓷膜材料具有化学稳定性好,机械强度高,抗菌污染性强,耐高温,高压反洗,再生能力强,过滤装置,催化剂载体和无机反应等突出优点。常温和高温。分离器等领域具有广阔的应用前景。目前,制备陶瓷膜的方法主要包括固体颗粒烧结,溶胶 - 凝胶(溶胶 - 凝胶)和化学气相沉积(CVD)。颗粒烧结是商业陶瓷膜最常用的制备方法。通过选择不同尺寸和适当温度的颗粒,可以制备具有不同孔径的陶瓷膜。然而,该方法在干燥或烧结过程中易于破裂膜。或者剥离现象,为了制备孔径小的陶瓷膜,需要使用多个不同尺寸的颗粒通过多次烧结形成过渡层,工艺复杂,能量高消费。溶胶 - 凝胶法是一种重要的成膜方法,但成膜液容易渗透到载体表面的大孔中,因此需要一个或多个中间过渡层,导致使用过程中的阻力大。这个电影。同时,支撑表面的粗糙和大孔结构会在制备的薄膜层中引起缺陷。 CVD方法属于膜孔径调整方法,通常适用于调整孔径大的膜。对于具有小孔径的膜,容易堵塞孔,并且通常沉积温度高达600℃或更高。另外,传统的成膜方法难以在膜制备过程中建立控制参数与膜微结构之间的定量关系,并实现膜制备过程的定量控制。因此,开发一种简单易行的方法来精细调节陶瓷膜的孔径以从已知孔径的陶瓷膜实现具有其它孔径的陶瓷膜并扩大应用范围是非常重要的。发明内容为了克服现有技术的不足,提出了一种不引入过渡层的连续微调陶瓷膜孔径的方法。技术方案是:一种连续精确调节陶瓷膜孔径的方法,具体步骤如下:a。将陶瓷分离膜置于原子层沉积装置的反应室中,并将反应室的温度加热至250-450℃,将样品保持在5~30m1n的设定温度,压力在反应室为0.01~1Otorr,b先关闭出口阀,脉冲金属源前驱体,时间为0.01~ls,然后保持0~60s,打开出口阀,脉冲吹扫气体,清洗3~15s ,然后关闭出口阀,脉冲氧化前体0.01~1s,保持0~60s,最后打开出口阀,脉冲吹扫气体,扫3~15s,前驱体温度恒定在20~50°之间重复步骤b,重复步骤b,根据具体需要精确调整孔的大小。优选地,步骤b中描述的金属源前体是三甲基铝或异丙醇钛或四氯化钛,并且氧化前体是去离子水。优选地,步骤b中描述的吹扫气体是氮气或氩气。优选地,步骤c中描述的步骤b的重复次数为10至2000次,更优选为100至2000次。有益效果:原子层沉积技术用于在陶瓷膜表面的孔隙中连续沉积均匀致密的氧化膜,精确调节陶瓷分离膜的孔径,实现孔径从微米到孔径的连续调节。纳米。通过改变ALD沉积的循环次数,将不同厚度的氧化铝层沉积在陶瓷基膜上。扫描电子显微镜观察证实,随着沉积次数的增加,孔径大小增加膜逐渐减少直至完全闭合,形成具有梯度孔结构的超薄分离层。测试了具有不同沉积时间的膜管的纯水通量和牛血清。蛋白质保留率(BSA)表明,随着沉积次数的增加,膜的纯水通量逐渐减小,BSA的排斥率逐渐增加,而排斥的增加率明显高于通量。如果通过600个ALD循环沉积氧化铝,则膜通量从沉积前的1700L·(m 2·h·bar)降低到1LOL·(m 2·h·bar)-1,而BSA的排斥来自预沉积。 3%增加到98%,基膜从微滤膜转变为超滤膜,纳滤膜甚至致密膜。 (1)光圈调整的精度很高。对于每个ALD循环,沉积层的厚度小于0.1nm,即,可以以优于0.1nm的精度降低膜孔。(2)孔径调整过程是均匀和连续的。通过改变循环次数,可以均匀,连续地控制ALD在陶瓷膜上产生的沉积层厚度,得到基膜与致密膜之间的任何孔径,(3)操作简单方便。在原子层沉积反应之前,基膜未经预处理,沉积过程的每个步骤中的反应在腔体中进行,无需人工干预即可自动控制,并且在沉积后不需要后处理,并且可以直接使用。 (4)处理绿色无污染。 ALD不使用有机溶剂来调节陶瓷膜的孔径,过量的前体或副产物可以在没有“三废”的情况下回收利用。陶瓷过滤器陶瓷膜陶瓷膜过滤器