Al2O3-SiO2陶瓷膜的制备方法

背景技术陶瓷膜的研究始于1940年代，其发展可分为三个阶段。从铀同位素分离的核工业时代开始，它已经进入以无机微滤膜和超滤膜为液体的分离阶段，进入以膜催化反应为核心的综合开发阶段。在1990年代，溶胶-凝胶技术的出现标志着无机膜的研究和应用进入了第三阶段，即气体分离应用和陶瓷膜分离器-反应器组合组件的研究阶段。陶瓷膜分离技术具有分离，浓缩，提纯，提纯的功能，具有高效，节能，环保，分子级过滤和过滤工艺简单，易于控制的特点。因此，它被广泛用于食品，医学，生物学和环境保护。 ，化学工业，冶金，能源，石油，水处理，电子，仿生学等领域，已产生巨大的经济和社会效益，已成为分离科学的最重要手段之一。陶瓷膜制备技术是一种表面工程技术，用于在基材表面制备一层或多层陶瓷膜以使其具有铁电和生物活性，或改善其耐磨性，耐腐蚀性，耐高温性和抗微生物腐蚀性能。它在环境保护，化学工程和生物工程领域中发挥了非常重要的作用，并显示了其他产品不可替代的优势。不仅如此，陶瓷膜还将在能源，资源和健康领域的分离过程中发挥重要作用。因此，无机陶瓷滤膜将成为非常有前途的材料，它将在解决我国资源短缺和环境污染问题中发挥重要作用。目前，无机陶瓷膜的主要制备技术包括：溶胶-凝胶法，固体颗粒烧结法，相分离法，化学气相沉积法，物理气相沉积法等。目前，多孔膜主要是超滤和微滤膜，其制备方法主要是颗粒烧结和溶胶-凝胶法。前者主要用于制备微孔膜，而后者主要用于制备超滤膜。在1950年代，法国，美国和其他国家相继开发了各种SiC，莫来石，Zr02，陶瓷纤维等气体，液体过滤，微孔陶瓷过滤元件进行微生物处理，主要用于化学，食品，饮料和水处理行业。 1970年代，日本和其他国家在用于高温气体净化和烟气除尘的多孔陶瓷过滤材料的研究中取得了很大的进步。从1980年代开始，国外在陶瓷膜的研发和应用以及高温陶瓷热气净化技术上取得了重大突破。随着使用范围的扩大，该材料也从普通粘土发展到了耐高温，耐腐蚀，耐热冲击的材料，例如SiC，堇青石，莫来石，ZrO2和SiO2。自1990年代以来，有越来越多类型的材料用于制备无机分离膜，其中最常用的是A1203。目前，无机陶瓷膜在水处理中的应用存在两个主要障碍。一是制造工艺复杂，成本高，价格昂贵，二是膜通量的问题，只能克服膜污染，增加膜的过滤通量。为了真正促进在水处理各个领域的应用。发明内容鉴于上述问题，本发明的目的是设计一种制造成本低，膜通量大的Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜及其制备方法。为了解决上述问题，本发明提出的技术方案是：一种Al2O3_SiO2陶瓷膜，其包括支撑体和支撑体。分离层，其特征在于，所述分离层使用纳米SiO 2，PVA，甘油和水形成膜组合物。其通过在支撑层的内表面上熔融凝胶涂布而制备。此外，成膜溶液中的材料的成分为纳米SiO 2 13％，PVA 15％，甘油10-22％，水50〜57％，分离层的厚度为50〜60μm。另外，载体中使用的成分的原料和质量百分比为：陶瓷膜载体粉末的90-95％，成孔剂的1-5％，粘合剂的0.5-5％和烧结助剂的0.5-5％。 。 5％。此外，陶瓷膜载体粉末是纳米Al 2 O 3，粘合剂是聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​并且烧结助剂是高岭土，膨润土，任何一种或多种氧化镁的混合物，成孔剂为碳粉。本发明还涉及上述Al 2 O 3 _SiO 2陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将支撑体中使用的原料均匀混合搅拌，并使用混合颗粒。烧结法在12000C-1600°C的温度下进行4小时-6h，将载体自然冷却以获得载体，步骤2：将不同比例的纳米SiO2混合后，在约20°C的温度下老化Mh。用水，然后以不同比例添加PVA和甘油作为添加剂，以获得成膜溶液，步骤3：将成膜溶液多次涂覆在陶瓷膜支撑体表面，直至表面均匀，然后将其留在干燥，最后将干燥的陶瓷膜放入烧结炉中，在800℃下烧结，得到Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜。另外，载体中使用的成分的原料和质量百分比为：陶瓷膜载体粉末的90-95％，成孔剂的1-5％，粘合剂的0.5-5％和烧结助剂的0.5-5％。 。 5％。此外，陶瓷膜载体粉末是纳米Al 2 O 3，粘合剂是聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​并且烧结助剂是高岭土，膨润土，任何一种或多种氧化镁的混合物，成孔剂为碳粉。此外，成膜溶液中的每种材料的成分为纳米SiO 2 13％，PVA 15％，甘油10-22％和水50-57％。涂层数优选为3-5次。此外，分离层的厚度为50-60μm。综上所述，根据本发明的Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜以纳米Al 2 O 3为主要原料，碳粉为成孔剂，采用混合颗粒烧结法制备纳米Al 2 O 3载体和熔融凝胶。用这种方法将由纳米SiO 2，PVA，甘油等材料制成的涂膜支撑在主体表面上，形成Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜，解决了生产成本高，膜孔径不均的问题。上述技术方案具有成本低，容易获得，膜通量增加，机械强度高和抗污染的优点。膜孔径均一，膜壁薄，渗透通量大，节省原料，分离设备易于小型化，结构简化。具体实施方式以下具体实施例进一步说明本发明。 （I）制备Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜步骤1：载体的制备采用共混颗粒烧结法，在1200℃至1600℃的温度下，将载体中所用的原料混合均匀搅拌。烧结时间为4-6h，温度自然降低，并支撑了载体。载体的成分的原料和质量百分比是：陶瓷膜载体粉末的90-95％，成孔剂的1-5％，粘合剂的0.5-5％，烧结助剂的0.5-5％，陶瓷膜载体粉末是纳米Al 2 O 3，粘合剂是聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​并且烧结助剂是高岭土，膨润土和氧化镁。造孔剂中的任何一种或几种的混合物是碳粉。步骤2：制膜液的制备：在约20℃下将不同比例的纳米SiO 2和水混合至老化Mh，然后加入不同比例的PVA和甘油作为添加剂，得到成膜液，制备孔径不同的陶瓷膜分离层的每种材料的质量百分比如表1所示。表1：步骤3：将成膜液多次涂在陶瓷膜支撑体表面分离层的厚度优选为50至60μm，优选为3至5倍，直至表面均匀，干燥，最后将干燥的陶瓷膜置于烧结炉中并在800℃下烧结得到Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜。 （二）A1203_SiO2陶瓷膜参数的测量对不同孔径的陶瓷膜，测量污水中直径大于0.5μm的颗粒的平均截留率和初始膜通量。所得结果示于表2。表2陶瓷过滤器元件陶瓷膜陶瓷膜过滤器