无水陶瓷膜萃取澄清化学溶液的实验

由于无机膜的许多优点，例如耐腐蚀，耐高温，抗生物降解，易于清洁，寿命长等，因此越来越受到人们的关注。在1980年代初期，日本汉方配方专利采用了微滤技术来净化水。汤和超滤技术去除杂质。目前，在中药制剂中也有研究和应用。我们使用南京化工大学膜科学技术研究所开发的陶瓷微滤膜研究中草药黄cut提取物的陶瓷膜过滤技术。取得了良好的效果。实践证明，无机膜微滤技术是一种现实可行的技术，为中成药行业的技术创新提供了一种全新的，实用的方法。 1实验1.1仪器和试剂1.1.1仪器IM-1-1型无机陶瓷膜滤器（滤膜为19通道内管陶瓷微滤膜，主要成分为氧化锆和氧化铝，内径为8mm，外径为12mm，管长为1000mm，平均膜孔径为0.2m，由南京化工大学膜科学与技术研究所开发，Agilent1100高效液相色谱仪，HP1100四元泵，HP1100 UV二极管矩阵检测器，HP1100自动进样器ChemStation色谱工作站（美国安捷伦）。 1.1.2试剂甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸（AR），水为自制的高纯水。 1.1.3黄pi药材及参考品购自昆明市药材公司，经鉴定为2000版《中国药典》的真品，黄ical苷购自中国医药生物制品研究院。 1.2实验方法1.2.1药材的提取方法：以市售黄ical 5kg为原料，水煎两次，水量10倍。第二次添加8倍量的水。每次煮沸1.5小时后，趁热用4层纱布过滤。合并的滤液用作微滤的原料。滤液外观为黑绿色，有许多悬浮固体，浑浊且不透明。 1.2.2微滤法实验采用单膜管，微滤机采用错流过滤法。流程如图1所示。将进料液添加到储罐中，然后将膜组件循环到膜组件中，以通过离心泵进行过滤。流回储罐，流量和过滤压差由阀门控制。流量由流量计读数转换。过滤压力差是通过减去入口压力p1和出口压力p2得出的。实验首先在两种不同的膜材料下测量了化学溶液。过滤时间对膜通量的影响（以找到合适的膜材料），然后选择合适的膜材料以测量不同流速和不同过滤压力差对材料-液体膜通量的影响（以确定适当的操作条件），在适当的条件下，对化学溶液进行循环微滤。将化学溶液微过滤至原始溶液的80％时，添加适量的蒸馏水以继续进行微过滤，直到微滤液收集到原始溶液质量的95％。停止微滤。称重或测量液体的体积并在采样后丢弃，称重或测量微滤液的体积并在采样后浓缩。最后，进行膜污染清洁实验。 1.2.3定量分析方法用高效液相色谱法测定黄ical苷的条件如下：色谱条件：参照HPLC法测定《中国药典》 2000年版EclipseXDB-C18柱（直径5m）中的HPLC含量。，4.6mm×150mm），流动相为V（甲醇）V（水）V（磷酸）= 47530.2），检测波长为280nm，流速为1.0mL / min。参比溶液的制备：准确称取适量的黄in苷参比物质，加甲醇制成1mg / mL的溶液，并得到标准曲线的回归值。公式为：A = 32365.56-1997.75，r = 0.9999（n = 5），其中黄ical苷的质量浓度，单位为g / mL，A为​​积分面积。待测溶液的制备：精确取黄提取物，通过0.5mL陶瓷膜处理过的膜溶液，加入1.0mL甲醇摇匀，离心，取上清液。测定：分别将5L参比溶液和供试溶液分别移入液相色谱仪中，按照药典（2000年）测定其含量，即固体含量。 2结果与分析2.1采用不同的膜材料研究微滤时间对膜通量的影响。图2显示22，过滤压力差0.10MPa，流速在5m / s下，使用不同的膜材料Al2O3和ZrO2来研究膜通量和时间之间的关系。结果如图2所示。从图中可以看出ZrO2的性能优于Al2O3。膜的材料性能包括膜的化学稳定性，热稳定性，表面性能和机械强度，它对膜的分离性能有很大影响。 ZrO2膜在0〜10min时通量迅速下降，在10〜60min时通量保持在160L /（hm2）以上，1 h后通量稳定下降。下降的主要原因是原料液体和膜之间的相互作用产生吸附，从而改变了膜的特性并形成了膜孔的堵塞。同时，物料流体中的不溶性固体会沉积在膜表面或膜孔上，随着过滤的进行加重膜的流动，膜表面的交叉流剪切作用达到了动态平衡，并且过滤阻力趋于稳定，从而膜通量将平滑且缓慢地降低。 2.2膜表面速度对膜通量的影响膜表面速度是影响膜通量的主要因素之一。图3显示了在22的ZrO2膜和0.08MPa的过滤压差条件下，不同速度对膜通量的影响。图3显示，当流速小于4m / s时，增加膜表面流速可以有效地增加膜通量；当流速大于4m / s时，增加膜表面速度实际上会降低膜通量。这是因为较高的剪切速度有利于带走沉积在膜表面的颗粒和溶质，减少膜污染，降低浓差极化效应，因此可以有效地增加膜通量[5]。但是膜太高。表面流速会增加单位时间内的循环并降低膜通量。该系统最合适的流速为4m / s。 2.3工作压力差对膜通量的影响工作压力差也是影响膜通量的最重要因素之一。图4是在22 ZrO2膜和4m / s的膜表面速度条件下测得的不同工作压力差下的膜通量值。由图可知，当压力差小于0.10MPa时，工作压力与膜通量成正比，且膜通量随压力差的增加而增加；当压力差超过0.10MPa时，膜通量随压力的增加而增加。相反，它减小了。这是因为在无机膜过滤过程中存在临界压力。在临界压力以下，膜通量与工作压力差成正比。高于临界压力时，由于诸如浓度极化等因素的影响，过滤压力差与膜通量不再成比例关系[5]。因此，通过增加压力来增加膜通量受到一定的限制，同时，高压下泵的能耗更高。在系统中，合适的工作压力差为0.06〜0.10MPa。 2.4膜的清洁与再生在实际操作中，膜通量会不断降低，这需要及时清洁膜以延长膜的使用寿命并降低膜的生产成本，从而提高了产品的产量。无机膜的价格相对较高，因此确定有效且稳定的清洁方法尤为重要。在实验中，使用了交替使用强碱和强酸的方法，并测量了膜通量。恢复率。膜通量的回收率可通过以下公式获得：2.5黄ical苷质量分数的测量结果高效液相用于微过滤前后黄ba苷提取物中黄ical苷的质量分数。结论请参见表2.3。用陶瓷膜对黄cut提取物进行澄清和过滤是可行的。它的优点是：强大的抗污染能力，对物料液体的预处理要求低，可以重复再生膜，去除杂质彻底，透明且透明的液体，可以充分保证产品质量等。有关详细信息，请参见表1.对于该系统，合适的操作条件是：ZrO2膜，常温，膜表面流速4m / s和过滤压差0.06。 〜0.10MPa，膜易于清洁和再生。用多种清洁剂清洗后，膜通量回收率可达到96％以上。无机陶瓷膜澄清中药提取物的研究还存在很多不足，如膜通量。衰减问题，快速的膜污染以及某些组分的吸附等问题仍在讨论和研究中。但是，这项技术的显着优势不容忽视，其应用前景也非常广阔。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器