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陶瓷膜反应器生产环己酮肟的新技术

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-09-23 1:14:31 * 浏览: 39
己内酰胺是一种基于陶瓷膜反应器的生产环己酮肟的新工艺,是合成纤维和工程塑料的重要原材料。环己酮肟是己内酰胺生产的中间体,己内酰胺产品的90%来源于其重排。目前,生产环己酮肟的工业方法具有许多中间步骤,复杂的方法,许多副产物和许多废物的缺点。改善现有工艺具有重要意义。其中,钛硅分子筛(TS21)催化环己酮氨化制备环己酮肟的新工艺引起了人们的广泛关注。该工艺具有反应条件温和,选择性高,副产物少,能耗低,污染低的特点,已进入工业应用阶段。在以钛硅分子筛为催化剂生产环己酮肟的过程中,由于催化剂颗粒小,产物的催化剂损失非常严重,已成为其工程中的关键问题之一。中国石油化工研究院已开发出一套完整的环己酮氨氧化方法。在此过程中,使用了南京工业大学开发的陶瓷膜技术。陶瓷膜保留了钛硅分子筛催化剂,形成反应-分离偶联体系,有效解决了这一问题。解决了催化剂循环利用的问题,缩短了工艺流程,实现了生产过程的连续性。改进的工艺流程:将定量的环己酮,氨气,硅溶胶和溶剂叔丁醇在反应器入口处快速混合,然后进入肟化反应器,并在搅拌器的作用下将喷入反应器中的过氧化氢进行肟化反应。控制某种反应材料的表观停留时间,并将反应混合物从反应器底部泵送到陶瓷膜过滤器。在一定的压差下,催化剂和反应产物分离。膜管渗出,并自动控制膜渗透液流量,使其与进入反应器的反应物总量一致。将反应产物送入精馏塔以回收叔丁醇,并且将含催化剂的浓缩液与原料环己酮,气态氨,过氧化氢和溶剂叔丁醇合并,以通过混合器返回至反应器。膜过滤器配有自动反冲洗系统,每组膜管每6分钟反冲洗一次。根据以上工艺流程,在巴陵石化建设了3套环己酮氨氧化催化的7万吨/年钛硅分子筛生产环己酮肟的装置,在石家庄建成了一套10万吨/年的生产装置。一次成功操作,反应的转化率和选择性均大于9915%,膜透过物中的催化剂含量小于1 mg·L-1。该过程已经稳定运行了5年。此外,已开发的陶瓷膜反应器技术已成功用于重要的化学中间体生产中,例如对氨基苯酚和苯二醇,这极大地推动了相关企业的技术进步。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器