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制备β-氧化铝陶瓷膜的方法

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2021-01-20 3:59:59 * 浏览: 0

技术背景

β-Al2O3固体电解质具有较高的Na离子导电率,是钠硫电池以及多种电化学装置中的关键材料。β-Al2O3作为电解质陶瓷要求其具有高的电导率、高密度、高强度以及均勻的显微结构。

目前β-Al2O3固体电解质陶瓷的制备工艺过程可概括为:合成-制浆-干燥-等静压成型-烧成。得到的陶瓷管厚度通常为1.5~2mm。而要研究出一种比beta-Al203具有更高的电导率的新型材料在短期内是很难实现的。因此,希望通过减少电解质陶瓷的厚度来降低电解质陶瓷的阻抗,相当于从另一个角度上提高电解质的导电率。

膜的制备有很多种方法。物理气相沉积等方法可以控制厚度,得到的膜很致密,但是设备复杂,生产成本高,生产周期长,不能满足大规模生产应用的要求。流延成型是一种典型的带状生坯、二维结构薄片或板的成型方法,该方法具有设备简单,工艺稳定,可连续操作,生产效率高,可实现高度自动化等优点,广泛应用于素坯膜的制备。

具体内容

目的在于使用粘结剂、塑性剂、分散剂等有机添加剂制备良好的流变性能的浆料,并通过流延成型获得具有一定的强度和柔韧性的β-Al2O3生坯。通过对生坯的后续烧结,获得β-Al2O3陶瓷膜。

流延成型的原料粉体可以为各种方法合成的beta-Al203粉体,其中可以含有稳定剂,稳定剂为含锂或者镁元素的氧化物、铝酸盐、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐等,稳定剂的含量为0.05wt.%~2wt.%。选取三乙醇胺或磷酸酯做为分散剂;选用乙醇、丙醇、丁酮、三氯乙烯或其任意二者组成的共沸溶液做为溶剂;聚乙烯醇缩丁醛(PVB)做为粘结剂,聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯做为塑性剂。浆料的固含量范围控制在18~30Vol%之间;分散剂的添加量为粉体的0.5wt.%~2wt.%;粘结剂添加量为粉体为%~9wt.%;粘结剂:塑性剂的重量比范围为1:1~1:3。

在原料粉体中加入溶剂、分散剂、粘结剂和塑性剂,通过球磨制备获得均勻的浆料。采用流延方法,将浆料流延在不锈钢板或塑料、玻璃等平面基体上,在空气中自然干燥后剥离,即获得生坯带。将此生坯带经过700~1000°C预烧1~汕和1570~1650°C烧结3min~5h后即可获得beta_Al203陶瓷膜。

采用流延法可以获得较高致密度、厚度为100-300μm的β-氧化铝陶瓷膜,降低了电解质的电阻。

上述所提到的共沸溶液指的是某些不同的溶液混合后,它们的混合液具有统一的沸点,一旦两种或多种液体混合后出现了共同的沸点,这种混合溶液就称为共沸溶液。其溶液组成见《实用溶剂手册》(上海科学技术出版社,穆光照主编)。

附图说明

氧化铝陶瓷膜

图1为流延之后的素膜上表面图。

图2为流延之后的素膜下表面图。

图3为是流延之后的素膜的断面图。

从三个图中可以看出,素坯膜中粉体分散较好,没有团聚存在。

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