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利用原子层沉积技术,在陶瓷膜表层孔道内连续沉积均勻致密氧化物薄膜,对陶瓷分离膜的孔径进行精密调节,实现了孔径由微米级到纳米级的连续调节

* 来源: * 作者: * 发表时间: 2021-07-26 14:32:46 * 浏览: 0

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纳米管发明内容为了克服现有技术的不足之处,而提出一种对陶瓷膜孔径进行连续精密调节的方法而无需引入过渡层技术方案是:一种对陶瓷膜孔径进行连续精密调节的方法,其具体步骤如下:a将陶瓷分离膜置于原子层沉积仪器反应腔中,抽真空并加热反应室温度到250~450°C,使样品在设定温度下保持5~30m1n,反应腔内的气压为0.01~1Otorr;b首先关闭出气阀,脉冲金属源前驱体,时间为0.01~ls,接着保持一段时间0~60s;然后打开出气阀,脉冲清扫气,清扫3~15s;再关闭出气阀,脉冲氧化前驱体0.01~1s,保持一段时间0~60s;最后再打开出气阀,脉冲清扫气,清扫3~15s;两种前驱体的温度恒定在20~50°C之间;根据具体的需要,重复步骤b,精密调节孔道的大小。优选步骤b中所述的金属源前驱体为三甲基铝或异丙醇钛或四氯化钛;所述的氧化前驱体为去离子水。优选步骤b中所述的清扫气为氮气或氩气。优选步骤c中所述的重复步骤b的次数为10~2000次;更优选100~2000次。有益效果:利用原子层沉积技术,在陶瓷膜表层孔道内连续沉积均勻致密氧化物薄膜,对陶瓷分离膜的孔径进行精密调节,实现了孔径由微米级到纳米级的连续调节。通过改变ALD沉积的循环次数,在陶瓷基膜上沉积不同厚度的氧化铝层。扫描电子显微镜观测证实了随着沉积次数的增加,膜孔径逐步减小直至完全封闭,并形成具有梯度孔结构的超薄分离层;测试了不同沉积次数膜管的纯水通量以及对牛血清蛋白(BSA)的截留率,结果显示随着沉积次数的增加,膜的纯水通量逐渐变小而对BSA的截留率逐渐增加,而截留率上升的幅度明显高于通量下降的幅度。如经600次ALD循环沉积氧化铝,膜通量由沉积前的1700L·(m2·h·bar)下降至1lOL·(m2·h·bar)—1,而对BSA的截留率则由沉积前的3%提高至98%,实现了基膜从微滤膜到超滤膜、纳滤膜以至致密膜的转变。(1)孔径调节的精度高。每一次ALD循环,产生的沉积层的厚度在0.1纳米以下,也即膜孔可在优于0.1纳米的精度上减小;(2)孔径调节过程均勻连续。

陶瓷膜成套装备生产商多孔陶瓷膜制备技术研究以提高陶瓷膜整体性能为导向,通过对陶瓷膜微结构的调控,实现陶瓷膜制备技术的突破经过多年的发展,现已形成以固态粒子烧结技术、溶胶-凝胶技术等传统陶瓷膜制备技术为基础,造孔剂法、模板剂法、修饰技术等陶瓷膜制备新技术蓬勃发展的新态势。这些方法互相借鉴互相融合,对提高膜性能,降低膜的制造成本起到了促进作用,在很大程度上也进一步促进了对膜制备过程的定量控制,正因为如此,陶瓷膜制备技术已从经验为主推进到定量控制的水平,推动了陶瓷膜产品的工业化发展。未来陶瓷膜领域的发展趋势将集中在以下5个方面:(1)进一步提高陶瓷膜材料的分离精度及其分离稳定性,使其在液体分离领域实现纳滤级别的连续高效运行,在气体分离领域实现多组分气体的高效分离;(2)研制具有大孔径及高孔隙率的耐高温陶瓷分离膜材料,使其在资源的高效利用及环境保护等领域实现高温气固分离过程的长期稳定运行;(3)实现陶瓷膜表面性质的调控,通过改变其表面亲疏水性及荷电性、生物兼容性等以拓展陶瓷膜的应用领域;(4)实现陶瓷膜的低成本化生产,结合构建面向应用过程的膜材料设计与制备方法,解决陶瓷膜推广应用的瓶颈问题;(5)研制耐强酸强碱等苛刻体系的膜材料,提高膜材料分离性能的稳定性,拓展其在过程工业的应用范围。多孔陶瓷膜制备技术研究必将进一步引领和推动陶瓷膜技术及产业的发展,进而实现制备技术从理论到应用的转化。早日攻克困扰陶瓷膜技术发展的热点及瓶颈性难点,将缓解过程工业面临的资源、能源与环境的瓶颈压力。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。

采用该法制备TiO2纳米中空纤维的纺丝装置和过程示意图如图2(a)所示,图2(b)和(c)分别为制备的TiO2纳米中空纤维的TEM和SEM微观结构图该法的优点是可连续成型,因而适用于大批量陶瓷中空纤维制备。目前,静电纺丝法已成功用于ZrO2、Al2O3、TiO2、BaTiO3、La2CuO4等多种材质纳米陶瓷中空纤维的制备。但采用该法制备的陶瓷中空纤维一般呈对称微观结构,用于分离过程时不利于提高膜渗透性;也需要预先制备聚合物溶胶,形成的中空纤维先驱体在干燥和烧成过程中,收缩较大,导致制备的纤维易开裂甚至断裂。更为重要的是,静电纺丝过程一般在10kV以上的高压下进行,对设备要求较高。因此,静电纺丝法一般主要用于纳米陶瓷中空纤维的制备,制备的纳米纤维在催化、药物释放、射流技术、分离与净化、气体储存、能量转换和气体传感器及环境保护等领域有着广阔的应用前景。2.3挤压成型法挤压成型法制备中空纤维陶瓷膜的方法和过程与单通道管式陶瓷膜类似,仅模具形状和尺寸大小不同。其制备过程如下:首先将适当质量配比的陶瓷粉料、添加剂(包括塑化剂、润滑剂、粘结剂和分散剂等)和水混合均匀后,经真空练泥制成塑性泥料,然后将泥料置于合适湿度的密闭环境中陈腐24h以上,利用各种成型机械进行挤压成型,最后进行干燥和高温烧成。采用挤压成型法时,泥料被挤出机的螺旋或活塞挤压向前、经过成型模具出来达到要求的形状。制品形状和尺寸取决于模具挤出嘴形状和相关尺寸。采用挤压成型法制备中空纤维膜时,可通过改变陶瓷粉体粒径和泥料配方组成,尤其添加剂种类和用量,轻易地调控膜的孔结构和孔隙率。

结构及过滤原理陶瓷膜也称CT膜,是固态膜的一种,是以多孔陶瓷为载体支持体、以微孔陶瓷膜为过滤层的陶瓷质过滤分离材料,主要材质是Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO2等无机材料,呈管状及多通道状,管壁密布微孔,其孔径为0.004~15μm陶瓷膜按用途可分为微滤(MF)膜、超滤(UF)膜、纳滤(NF)膜、反渗透(RO)膜等;按结构可分为对称陶瓷膜和不对称陶瓷膜,其中不对称陶瓷膜至少由两层构成,在某些情况下可由三层以上构成如图1所示。这类不对称结构的目的是要构成一种无缺陷的分离层,同时又减少膜的液压阻力,并保障膜的机械强度。支撑体层的厚度一般约为几个毫米,孔径范围大约在1~10μm;中间过渡层的厚度一般为10~100μm,孔径范围常在50~100nm;过滤层(陶瓷分离膜)是很薄的,厚度约为1~10μm,孔径常在100nm以下。陶瓷膜亦可为多层,层数越多,微孔梯度变化愈平缓,其抗热震性越好,而抗热性方面优于其他膜。降低过滤层(膜)的厚度,其过滤分离效果可优于高分子膜。陶瓷膜分离技术主要是依据“筛分理论”,根据在一定的膜孔径范围内渗透的物质分子直径不同则渗透率不同,原料液在膜管内或膜外侧流动,小分子物质或液体透过膜,大分子物质或固体被膜截留,使流体达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷滤芯陶瓷膜陶瓷膜过滤器。