Al2O3-SiO2陶瓷膜的制备方法

背景技术陶瓷膜的研究始于20世纪40年代，其发展可分为三个阶段。从核工业时期的同位素分离铀，液体分离时期以无机微滤膜和超滤膜为主，综合发展时期以膜催化反应为中心。在20世纪90年代，溶胶 - 凝胶技术的出现标志着无机膜研究和应用的第三阶段，即气体分离应用和陶瓷膜分离器 - 反应器复合组件的应用。陶瓷膜分离技术由于具有分离，浓缩，纯化，精制等功能，在食品，医药，生物和环境保护中得到广泛应用。它具有高效，节能，环保，分子过滤，过滤过程简单，易于控制的特点。在化学工业，冶金，能源，石油，水处理，电子，仿生学等领域，它产生了巨大的经济和社会效益，已成为分离科学中最重要的手段之一。陶瓷膜制备技术是一种表面工程技术，其在基底表面上制备一种或多种陶瓷膜以使其具有铁电性，生物活性，或改善其耐磨性，耐腐蚀性，耐高温性和抗微生物性。它在环境保护，化学工程和生物工程领域发挥着非常重要的作用，并显示出其他产品无法替代的优势。不仅如此，陶瓷膜在能源，资源和健康领域的分离过程中也将发挥重要作用。因此，无机陶瓷滤膜将成为一种非常有前途的材料，对解决我国资源短缺和环境污染问题起着重要作用。目前，无机陶瓷膜的主要制备技术包括溶胶 - 凝胶法，固体颗粒烧结法，相分离法，化学气相沉积法，物理气相沉积法等。目前，多孔膜主要是超滤膜和微滤膜，其制备方法主要是颗粒烧结法和溶胶 - 凝胶法。前者主要用于制备微孔膜，后者主要用于制备超滤膜。在20世纪50年代，法国，美国等开发了微孔陶瓷过滤元件，用于气体，液体过滤和微生物处理的SiC，莫来石，ZrO2，陶瓷纤维等，主要用于化工，食品，饮料和水处理。行业。 20世纪70年代，日本等国家在高温气体净化和烟气除尘用多孔陶瓷过滤材料的研究方面取得了很大进展。自20世纪80年代以来，国外在陶瓷膜和高温陶瓷热气净化技术的研究和开发方面取得了重大突破。随着使用范围的扩大，其材料也从普通粘土发展到具有耐高温，耐腐蚀和抗热冲击性的材料，如SiC，堇青石，莫来石，ZrO2和SiO2。自20世纪90年代以来，用于制备无机分离膜的材料越来越多，其中最常用的是Al 2 O 3。目前，无机陶瓷膜在水处理中的应用存在两个主要障碍。一个是制造过程复杂，成本高，价格昂贵。第二个是膜通量问题。仅克服膜污染并改善膜过滤。数量可以真正适用于所有水处理领域。发明内容鉴于上述问题，本发明的目的是设计一种制造成本低，膜通量大的Al2O3 / SiO2陶瓷膜及其制备方法。为了解决上述问题，本发明提出的技术方案是：A1203_SiO2陶瓷膜，包括支撑体和分离层，分离层由纳米SiO 2，PVA，甘油，水制成。成膜解决方案。它通过将熔融凝胶法应用于支撑层的内表面来制备。此外，成膜液中每种材料的组成为纳米SiO 2 13％，PVA15％，甘油10-22％，水50-57％，分离层的厚度为50-60μm。此外，载体中所用组分的原料和质量百分比为：陶瓷膜载体粉末的90-95％，成孔剂的1-5％，粘合剂的0.5-5％，以及0.5-烧结。援助。 5％。此外，陶瓷膜载体粉末为纳米级Al2O3，粘合剂为聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​烧结助剂为高岭土，膨润土，氧化镁中的任何一种或其混合物，孔隙前者是碳粉。本发明还涉及一种制备上述Al2O3 / SiO2陶瓷膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：采用混合颗粒烧结法，在温度为0℃的条件下，混合搅拌用于支撑体的原料。 12000℃-1600℃，烧结时间4-6h，自然冷却支持，步骤2：将不同比例的纳米SiO2与水混合，在约20℃的环境中老化Mh，然后加入不同比例的PVA和甘油作为添加剂以获得成膜溶液，3：将成膜溶液多次涂覆在陶瓷膜支撑体的表面上直至表面均匀，并使其干燥。最后，将干燥的陶瓷膜置于烧结炉中并在800℃下烧结以获得Al 2 O 3 -SiO 2。陶瓷膜。此外，载体中所用组分的原料和质量百分比为：陶瓷膜载体粉末的90-95％，成孔剂的1-5％，粘合剂的0.5-5％，以及0.5-烧结。援助。 5％。此外，陶瓷膜载体粉末为纳米级Al2O3，粘合剂为聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​烧结助剂为高岭土，膨润土，氧化镁中的任何一种或其混合物，孔隙前者是碳粉。此外，成膜溶液中的材料成分为纳米SiO 2 13％，PVA 15％，甘油10-22％，水50-57％，涂布时间优选为3-5倍。此外，分离层的厚度为50至60μm。综上所述，本发明的Al2O3 / SiO2陶瓷膜采用纳米钌1203为主要原料，碳粉为成孔剂，纳米Al2O3载体采用共混颗粒烧结法制备，载体由熔融凝胶法。在本体表面涂覆由纳米SiO 2，PVA，甘油等组成的成膜溶液，形成Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜，解决了生产成本高，膜孔不均匀的问题。上述技术方案具有成本低，简单易得，膜通量增加，机械强度高，耐污染等优点。该膜具有均匀的孔径，薄膜壁，渗透通量大，节省材料，易于实现分离装置的小型化和简单的结构。具体实施方式在以下具体实施例中将进一步描述本发明。 （1）Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜的制备步骤1：载体的制备将用于载体的原料混合均匀搅拌。使用混合颗粒烧结方法。温度为1200℃-1600℃，烧结时间为4-6小时，温度自然冷却。体，用于载体的原料和各组分的质量百分比为：陶瓷膜载体粉末90-95％，成孔剂1-5％，粘合剂0.5-5％，烧结助剂0.5-5％，陶瓷膜支撑粉末为纳米级Al2O3，粘合剂为聚乙烯醇，聚丙烯酸或酚醛树脂中的任何一种或多种，​​烧结助剂为高岭土，膨润土和氧化镁。任何一种或多种混合物，成孔剂是碳粉。步骤2：成膜溶液的制备在约20℃的环境中混合不同比例的纳米SiO 2和水并老化Mh，并添加不同比例的PVA和甘油作为添加剂以获得成膜溶液，制备具有不同的孔径膜分离层的每种材料的质量百分比如图所示表1.表1步骤3：在陶瓷膜支撑体的表面上多次涂布成膜溶液，涂布次数优选为3-5倍，分离层的厚度优选为50-60μm直到表面均匀，并进行干燥，最后将干燥的陶瓷膜放入烧结炉中并在800℃下烧结，得到Al 2 O 3 -SiO 2陶瓷膜。 （II）Al 2 O 3 / SiO 2陶瓷膜参数的测量对所得到的具有不同孔径的陶瓷膜测试污水中大于0.5μm的颗粒的平均截留率和初始膜通量。结果如表2所示。表2陶瓷过滤器陶瓷膜陶瓷膜过滤器