陶瓷膜反应器生产环己酮肟的新工艺

内酰胺是合成纤维和工程塑料的重要原材料。环己酮肟是生产己内酰胺的中间体。 90％的己内酰胺产品已重新排列。目前，生产环己酮肟的工业方法具有许多中间步骤，复杂的方法，许多副产物和三种废物的缺点。改善现有工艺具有重要意义。其中，钛硅分子筛（TS1）催化环己酮生产环己酮肟的新技术引起了人们的广泛关注。该工艺具有反应条件温和，选择性高，副产物少，能耗低，污染小等特点，已进入工业应用阶段。在以钛硅分子筛为催化剂生产环己酮肟的过程中，由于催化剂的粒径小，产物的催化剂损失现象非常严重，已成为其工程化的关键问题之一。中国石化科学技术研究院已开发出完整的环己酮氨氧化方法。在此过程中，采用了南京工业大学开发的陶瓷膜技术。陶瓷膜拦截钛硅分子筛催化剂，形成反应分离偶联体系，有效解决了这一问题。缩短了催化剂回收的问题，缩短了工艺流程，实现了连续生产工艺。改进的工艺流程：环己酮，氨气，硅溶胶和溶剂叔丁醇在反应器进口处快速混合并进入肟化反应器，在搅拌器的作用下将过氧化氢喷入反应器中进行肟化反应。控制某种反应物质的表观停留时间。将反应混合物从反应釜的底部泵送到陶瓷膜过滤器中。在一定的压力差下将催化剂与反应产物分离。膜管渗出，膜渗透物的流速自动控制为与进入反应器的反应物总量一致。将反应产物送入蒸馏塔以回收叔丁醇，将含有催化剂的浓溶液与原料环己酮，氨气，过氧化氢和溶剂叔丁醇混合，并通过反应釜混合回到反应釜中。混合器。膜过滤器具有自动反冲洗系统，每组膜管每6分钟反洗一次。根据以上工艺，在巴陵石化建设了三套环己酮氨氧化催化的7万吨/年钛硅分子筛生产环己酮肟的装置，在石家庄建成了一套10万吨/年的装置。生产单元全部一次成功投产，反应的转化率和选择性均大于9.5％，膜渗透物中的催化剂含量小于1 mg·L-1。该过程已经稳定运行了5年。此外，已开发的陶瓷膜反应器技术也已成功应用于重要的化学中间体如氨基苯酚和对苯二酚的生产中，有效地促进了相关企业的技术进步。陶瓷过滤器，陶瓷膜，陶瓷膜过滤器